3D NP-Cu的比表面積是通過Brunauer-Emmett-Teller(BET, ASAP2020)測試方法得到的。TEM, SEM 和X射線光電子能譜儀(VG MultiLab-2000, Al Kα)用來分析降解反應后3D NP-Cu的微觀結構、成分以及化學價態的變化。在XPS測試過程中，所有的結合能均以樣品表面污染碳的位于284.6 eV處的C 1s 峰為標準進行了校準。

染料降解實驗設置

染料降解實驗在日光燈照射的50 ml的錐形瓶中進行，光照強度為0.960 mW cm?2，通過磁轉子溫和地攪拌溶液使得其與催化劑充分接觸。

降解實驗操作流程

1. 取50ml的染料溶液置于錐形瓶中，通過水浴加熱使得染料溶液保持在一定溫度，然后加入一定量的催化劑，5 min后加入H?O?觸發反應。
2. 為監測降解反應速率，每隔5 min從反應體系中取1 ml溶液并加入1 ml的甲醇以停止降解反應。
3. 紫外可見光分光光度計用來測試溶液中染料的濃度，一定范圍內，溶液中污染物的濃度與吸光度成正比。取甲基橙溶液510 nm處、剛果紅 495nm處、羅丹明B 554 nm處、甲基藍664 nm處和酸性橙II 482 nm處的吸光度用來計算污染物的濃度。

實驗條件控制

1. 本實驗中將催化劑的劑量控制在27.2 g/L。
2. 使用1 M H?SO?將染料溶液pH值控制在2，研究了雙氧水濃度(0 - 12 mM)和反應溫度(35 - 65℃)對催化降解性能的影響。

催化劑適用范圍探究

利用3D NP-Cu催化降解五種染料混合溶液(每種4 mg/L)的反應探究該催化劑的可適用范圍。

混合染料廢水降解程度表征

為表征混合染料廢水的降解程度，利用HACH DRB200型COD反應器和HACH DR 3900分光計對處理后的溶液進行測試，得到了其COD值。

催化劑循環穩定性評估

將完成降解實驗后的催化劑取出，用去離子水進行沖洗隨后放入無水乙醇中超聲清洗。清洗完成后將用作下一次降解反應的催化劑，以評估催化劑的循環穩定性。

反應中Cu離子析出量測定

反應中Cu離子的析出量由電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS, ELANDRC-e, PerkinElmer)測得。

甲基橙降解機理研究

為更好理解甲基橙降解機理，液相色譜 - 質譜聯用儀(LC-MS, 1100 LC/MSD Trap,Agilent)被用來檢測甲基橙的降解中間產物。本實驗中使用的是C18色譜柱，規格為250mm × 4.6 mm，檢測過程中柱溫保持在30 ℃，流動相為甲醇和水，其體積比為45:55，流動相流速為1.0 mL/min，進樣量為20 μL。LC-MS質譜圖的記錄范圍為50 - 500。

OH產生速率常數測量

?OH的產生速率常數是以苯甲酸(Benzoic acid, BA)的氧化反應為探針反應進行測量的。苯甲酸與?OH的反應已經被充分研究了，其反應過程遵循準一級反應動力學。溶液中?OH的濃度變化速率可以用，反應達到穩態時，溶液中?OH濃度基本保持不變，因此該值等于零，亦即?OH產生速率與消耗速率相等。溶液中除去苯甲酸分子可能還有其他物質(如H?O?)能猝滅?OH，均需考慮在內。

實驗結果

混合染料溶液約在30分鐘內完全褪色，證實了3D NP-Cu催化劑對不同的染料分子亦有良好的催化降解能力。然而，染料溶液的褪色僅涉及到染料分子中發色團的破壞，有機物并沒被完全去除。化學需氧量是表征水體中有機污染物濃度高低的重要指標，亦是國家水體排放標準中的考核指標。因此，我們測定了在3D NP-Cu催化混合染料降解過程中的COD變化。

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